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南京本草益康槲皮素鉴定及检测方法

管理员南京本草益康3852020-10-14 11:03

[性状]

本品为黄色或黄绿色粉末;无臭,味微苦涩,露置空气中颜色加深。

本品在冷水中几乎不溶,在沸水中极微溶解,在沸乙醇中溶解,在氢氧化钠溶液中易溶。

[鉴别]

1)取本品1mg,加乙醇1ml与三氯化铁试液1滴,即显绿褐色。

2)取本品3mg,加甲醇1ml使溶解,加浓盐酸5滴,镁粉少许,振摇,溶液渐变红色。

3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10ug的溶液,照分光光度法(药典二部附录24页)测定,在373nm的波长处有最大吸收。

[检查]

干燥失重 

 取本品1.0g,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过12.0%(药典二部附录55页)

炽灼残渣

 不得超过0.5%(药典二部附录56页)

乙醇中不溶物 

 取本品0.2g,加乙醇20ml,加热溶解,用垂熔漏斗(4号)滤过,滤渣用热乙醇5分三次洗涤,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过12mg

砷盐 

取本品0.5g,在600℃炽灼至完全灰化,放冷加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(药典二部附录53页),含砷量不得大于百万分之四。

 [含量测定]

标准溶液的制备:精密称取槲皮素对照品10mg(真空干燥至恒重),置100ml容量瓶中,加无水乙醇适量,超声溶解,放冷至室温,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(平行样两份)。

 

供试品溶液的制备:精密称取槲皮素待测品50mg(真空干燥至恒重),置100ml容量瓶中,加无水乙醇适量,超声溶解,放冷至室温,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀备用。准确移取上述溶液5ml25ml的容量瓶中,用无水乙醇定容,摇匀,即得(平行样两份)。

液相色谱条件:检测波长:360nm

柱温:30

流速:1ml/min

流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=35:65V/V

色谱柱:C18,250mm*4.6mm5um

测定: 分别吸取对照品和样品60ul进样检测,利用面积外标法计算含量。

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